sábado, 30 de julio de 2011

T P Nº 10: AULA - Destilación, extracción y cromatografía

Objetivos del práctico.
 Conocer los conceptos de destilación. Conocer los distintos componentes de un equipo de destilación. Conocer la concentración porcentual en volumen (%v/v).
Conocer los pigmentos fotosintéticos, su extracción con solventes orgánicos y separación por cromatografía sobre papel.

DESTILACIÓN
Ejercicio Nº 1: Definir destilación simple.
Ejercicio Nº 2: Dibujar los materiales que componen un equipo de destilación y colocar su nombre y función.
Ejercicio Nº 3: Nombrar las bebidas alcohólicas obtenidas por fermentación y las obtenidas por destilación.
Ejercicio Nº 4: Indicar las diferentes formas de expresar la graduación alcohólica.
Ejercicio Nº 5:.¿Con qué se mide la graduación alcohólica en el laboratorio?
Ejercicio Nº 6: Mezclamos 50 ml de Fernet de 50º GL, con 80 ml de un licor de 35% vol y con 180 mL de gaseosa ¿Cuál es la graduación alcohólica del trago?
 PIGMENTOS FOTOSINTÉTICOS - CROMATOGRAFÍA
Ejercicio Nº 7: ¿Qué son los pigmentos fotosintéticos y dónde se encuentran?
Ejercicio Nº 8: Definir fotosíntesis.
Ejercicio Nº 9: ¿Cómo se clasifican los solventes según su afinidad con los pigmentos?
Ejercicio Nº 10: Definir cromatografía sobre papel.
Ejercicio Nº 11: Describir la fase estacionaria y la fase móvil de una cromatografía.

FIRMA DEL ALUMNO:

T P Nº 12: Separación de pigmentos fotosintéticos

Objetivos del práctico.
Separar e identificar la presencia de pigmentos en las hojas de vegetales por separación simple y por 
cromatografía sobre papel.
Identificar las fases de una cromatografía.

Advertencias sobre los riesgos asociados a las tareas.
Manejar los equipos cuidadosamente. Extremar los cuidados al manejar solventes orgánicos Seguir todas las indicaciones establecidas en el REGLAMENTO DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO. 

Experiencia Nº 1: Extracción de pigmentos y separación simple.

  1. Colocar en un mortero tres hojas del vegetal elegido, divididas en trozos.
  2. Agregar 20 mL de alcohol etílico y triturar con el pilón hasta que el solvente adquiera un color verde intenso.
  3. Preparar el embudo con papel de filtro sobre el tubo de ensayo.
  4. Filtrar la fase líquida contenida en el mortero.
  5. Colocar parte del filtrado en un tubo de ensayo y  agregar tetracloruro de carbono (Con ayuda del profesor).
  6. Agitar por unos segundos y dejar reposar en una gradilla por 10 minutos.
  7. Los pigmentos se irán separando según su adsorción o afinidad con los solventes.
  8. Dibujar y escribir que solvente y que pigmentos hay en cada fase. Colorear.
  9. Transcribir los pictogramas o advertencias de las etiquetas de los solventes.

Experiencia Nº 2: Extracción de pigmentos y separación por cromatografía en papel.

  1. Colocar en un mortero tres hojas del vegetal elegido, divididas en trozos.
  2. Agregar 20 mL de acetona y triturar con el pilón hasta que el solvente adquiera un color verde intenso.
  3. Preparar el embudo con papel de filtro sobre el tubo de ensayo.
  4. Filtrar la fase líquida contenida en el mortero.
  5. Agregar al líquido filtrado unos cristales de Cl2Ca. Observar la formación de un sedimento acuoso, sobre el cual sobrenada una solución de acetona conteniendo los pigmentos. Dibujar y colorear el tubo con las soluciones.
  6. Preparar la fase fija o de sostén para realizar la separación de los pigmentos, con un tubo de papel para cromatografía cuyo diámetro sea igual al diámetro de la boca del frasco y cuya altura sea igual a la del frasco.
  7. Trazar en el papel una línea suave con lápiz, a 2,5 cm por encima de la base del cilindro.
  8. Con la pipeta y propipeta, tomar la solución de acetona, cuidado de no tomar la parte acuosa.
  9. Pasar la pipeta por la línea marcada, de modo de impregnar el papel con la solución. Repetir tres veces.
  10.  Con ayuda del profesor; verter éter de petróleo (fase móvil) en el frasco hasta la altura de 1 cm.
  11.  Colocar dentro del frasco el papel de filtro arrollado, sin tocar el éter de petróleo.
  12.  Dejar en reposo 10 minutos.
  13.  Observar, dibujar, colorear e identificar los pigmentos.
  14. Transcribir los pictogramas o advertencias de las etiquetas de los solventes.



FIRMA DEL ALUMNO:


Separación de pigmentos fotosintéticos

Entre todos los caracteres externos de los vegetales, el más notable y característico es probablemente el color. El color no es únicamente un carácter llamativo de la vegetación, sino que además, algunos de los pigmentos que lo condicionan están estrechamente ligados a las actividades fisiológicas del propio vegetal. Por consiguiente, el estudio de cómo las plantas viven y se desarrollan requiere previos conocimientos de los pigmentos vegetales.

¿Qué son los pigmentos?
El color verde de los vegetales es conferido por compuestos químicos llamados pigmentos. Un pigmento es cualquier sustancia que absorbe luz. El color de un pigmento es el resultado de la longitud de onda reflejada (no absorbida). La clorofila, el pigmento verde de todas las células fotosintéticas, absorbe todas las longitudes de onda, excepto el verde, el cual es reflejado y percibido por nuestros ojos.
 Cuando un vegetal presenta color blanco, es debido a la falta de pigmentos.
El color verde presente en los vegetales es debido a la presencia de dos pigmentos estrechamente emparentados llamados clorofila a y clorofila b.  Se encuentran prácticamente en todas las plantas con semillas, helechos, musgos y algas. Pueden formarse en los tallos, hojas y frutos a condición de que los órganos estén situados por encima del suelo y estén expuestos a la luz. En las hojas rojas o amarillas, puede comprobarse la presencia de clorofila que se encuentra enmascarada por los demás pigmentos.

¿Dónde están los pigmentos?
Los pigmentos se encuentran en el interior de células vegetales, específicamente en organelas llamadas cloroplastos. Los cloroplastos son plástidos que contienen pigmentos clorofílicos. Los compuestos clorofílicos están ligados químicamente a las estructuras internas del cloroplasto, llamadas membranas tilacoides y se hallan retenidos en estado coloidal. Asociados con las clorofilas, existen en los cloroplastos dos clases de pigmentos amarillos y amarillos-anaranjados que son las xantofilas y carotenoides.
Los cloroplastos son orgánulos exclusivos de las células vegetales. En ellos tiene lugar la fotosíntesis, proceso en el que se transforma la energía lumínica en energía química, almacenada en moléculas que se utilizarán posteriormente para sintetizar moléculas orgánicas.

Estructura del cloroplasto
Los cloroplastos son orgánulos con forma de disco, de entre 4 y 6 micrones de diámetro y 10 micrones o más de longitud. Aparecen en mayor cantidad en las células de las hojas, lugar en el cual parece que pueden orientarse hacia la luz. Es posible que en una célula haya entre cuarenta y cincuenta cloroplastos.

¿Cómo se dividen los solventes?
Los pigmentos clorofílicos son insolubles en el solvente universal llamado agua. Pero sí son solubles (afinidad química) en solventes orgánicos como alcohol etílico y acetona. A los solventes que extraen simultáneamente  todos los pigmentos de la hoja se los llama extractantes. Existen otros solventes que presentan afinidad por algunos pigmentos y se los llama separadores como por ejemplo el tetracloruro de carbono y el éter de petróleo.

En el método de separación simple, se utiliza como extractante el alcohol etílico y como separador el tetracloruro de carbono.  Estos dos solventes orgánicos responden en forma diferente a los pigmentos clorofílicos como así también a sus diferencias físicas que hacen que sean dos líquidos no miscibles y con diferente densidad.
  1. clorofila a + clorofila b + Tetracloruro de carbono
  2. xantofilas y carotenoides + Alcohol etílico

La cromatografía en papel es un método usado principalmente para la separación de los componentes de una muestra, en el cual los componentes son distribuidos entre dos fases, una de las cuales es estacionaria o fija, mientras que la otra es móvil.
La fase estacionaria está constituida simplemente por una tira de papel de filtro. La muestra se deposita en un extremo colocando pequeñas gotas de la solución y evaporando el disolvente. Luego el disolvente empleado como fase móvil se hace ascender por capilaridad. Esto es, se coloca la tira de papel verticalmente y con la muestra del lado de abajo dentro de un recipiente que contiene fase móvil en el fondo. Se utiliza como extractante la acetona y como separador el éter de petróleo.
Después de unos minutos cuando el disolvente deja de ascender o ha llegado al extremo se retira el papel y seca. Si el disolvente elegido fue adecuado y las sustancias tienen color propio se verán las manchas de distinto color separadas. Cuando los componentes no tienen color propio el papel se somete a procesos de revelado.
Al observar el papel donde hemos hecho la cromatografía, vemos cuatro bandas o zonas que corresponden a los distintos pigmentos fotosintéticos presentes en las hojas. Según su grado de solubilidad con el éter de petróleo se reconocen estas bandas y en este orden de abajo hacia arriba: clorofila b, clorofila a,  xantofila, carotenos.

miércoles, 27 de julio de 2011

T P Nº 9 Separación de componentes en sistemas heterogéneos

Objetivos del práctico.
Reconocer sistemas heterogéneos. Reconocer componentes y fases. Realizar técnicas manuales de separación de fases imantación, tría, tamizado, decantación y filtración. Realizar traspaso cuantitativo de sustancias.

Advertencias sobre los riesgos asociados a las tareas.
Maneje los equipos cuidadosamente. Recordar que nunca se debe colocar directamente la sustancia química sobre el platillo de la balanza. Maneje con cuidado el mechero. Deje las llaves de gas cerradas. Seguir todas las indicaciones establecidas en el REGLAMENTO DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO.


Experiencia Nº 1: Separación de los componentes de una mezcla de sal, arena y partículas metálicas.
1.    Disponer sobre un vidrio de reloj, 5 gramos de una mezcla de limaduras de hierro, arena y sal, dicha mezcla.
2.     Se le acerca un imán. Por imantación se separa el  ________.
3.    Luego se coloca en un vaso de precipitado y se le agrega una pequeña cantidad de agua. Agitar.
4.    Filtrar con papel de filtro. Lavar el vaso hasta que no se observe arena en el mismo. El filtrado se coloca en un cristalizador que se coloca sobre tela metálica, trípode y mechero y se evapora el agua. Por disolución y posterior evaporación  se separa  la  ________, que conserva aún sus propiedades físicas por estar formando parte de una mezcla.
5.    En el papel de filtro, queda retenida la _______.

Experiencia Nº 2: Separación de los componentes de una mezcla de virutas de corcho, sal y piedras.
1.    Ajustar la balanza a cero con un vaso de precipitados.
2.    Pesar 50 gramos de la mezcla. Anotar el peso.
3.    Separar con pinza los trozos de corcho (tría).
4.    Con un tamiz separar las piedras de la sal.
5.    Pesar cada componente por separado. 
6.    Calcular el porcentaje de cada componente en la mezcla.


Masa en gramos
Porcentaje
Mezcla


Corcho


Piedras


Sal




Experiencia Nº 3: Separación de los componentes de una mezcla de agua y aceite.
1.    Colocar en un vaso de precipitados 50 ml de agua y 20 ml de aceite (aproximadamente).
2.    Agitar suavemente con varilla de vidrio.
3.    Trasvasar cuantitativamente a una ampolla de decantación colocada en soporte universal.
4.    Precaución: el rubinete de la ampolla de decantación debe estar cerrado.
5.    Agitar suavemente y dejar en reposo unos minutos, hasta observar la separación de las fases.
6.    Colocar debajo de la ampolla de decantación un erlenmeyer para recibir el agua.
7.    Abrir el rubinete y sacar el agua cuidando de que no pase el aceite.

Conclusiones
En la experiencia nº 1:
¿Cuántos componentes y cuántas fases tiene?. Nombrar los métodos utilizados para separar los componentes de la mezcla.
a)¿Que parte del sistema queda retenido por el filtro? 
b)¿Por qué crees que el filtrado se  hace más lento cuando transcurre el tiempo?

En la experiencia nº 2:
¿Cuántos componentes y cuántas fases tiene?. Nombrar los métodos utilizados para separar los componentes de la mezcla.
Proponer otro método para separar los componentes de la mezcla de la experiencia nº 2.

En la experiencia nº 3:
¿Cuántos componentes y cuántas fases tiene?. Nombrar el método utilizado para separar los componentes de la mezcla. Dibujar los materiales utilizados.

  
Una vez concluido el práctico limpiar, lavar y ordenar todo
 el material utilizado antes de abandonar el laboratorio.



FIRMA DEL ALUMNO:


Cuestionario orientativo
1) Un sistema material está formado por agua, arena, partículas de corcho y limaduras de hierro, indicar justificando:
        a) si el sistema es homogéneo o heterogéneo.
        b) cantidad de fases.   
        c) cantidad de componentes.
        d) los métodos de separación que se pueden utilizar para separar las fases.

2) Clasificar los siguientes sistemas en homogéneos y heterogéneos, justificando la respuesta:
        a) limaduras de cobre y limaduras de hierro.
        b) sal fina y arena.
        c) tres trozos de hielo.
        d) agua y aceite.
        e) sal parcialmente disuelta en agua.
        f)  sal totalmente disuelta en agua.
       
3) En un recipiente se colocan medio litro de agua, remaches de aluminio y aceite. Indicar que tipo de sistema es, cuantas fases posee, cantidad de componentes y como se debe proceder, dando el nombre del método, para separar las fases.

4) Proporcione ejemplos de un sistema material constituido por
        a) dos fases y dos componentes
        b) tres fases y tres componentes
        c) cuatro fases y tres componentes
        d) cuatro fases y cuatro componentes

5) Proponga el ejemplo de un sistema material heterogéneo que para separar sus fases se utilicen los siguientes métodos de separación:
        a) tría, atracción magnética y filtración
        b) sublimación, disolución y filtración
        d) tamización y levigación

viernes, 8 de julio de 2011

Destilación de una bebida alcohólica

MEZCLAS
En la naturaleza las sustancias generalmente se encuentran en forma de mezclas o compuestos, los cuales para poder analizarlos en necesarios separarlos, para determinar sus propiedades fisicoquímicas.
Los procesos físicos que se utilizan son los siguientes: decantación, filtración, evaporación, destilación, centrifugación, cristalización, cromatografía.
Cada una se encarga de separar compuestos según su naturaleza, su estado, su reactividad, etc. De acuerdo a las propiedades de los compuestos y mezclas.
Veremos en particular la destilación simple.

DESTILACIÓN DE UNA BEBIDA ALCOHÓLICA.


La destilación se basa en la separación de dos líquidos miscibles, este proceso se basa en el punto de ebullición de los líquidos, ya que estos deben tener puntos de ebullición diferentes (por lo menos 20ºC de diferencia). El punto de ebullición es una propiedad intensiva de cada sustancia.
Este proceso también es utilizado para la purificación de los líquidos, por evaporación del líquido y posterior condensación.
La destilación simple se fundamenta básicamente en que los compuestos orgánicos que están contenidos en el líquido tengan una diferencia notable entre los puntos de ebullición. Ejemplo: vino, donde el componente a separar es el alcohol etílico.
Se arma un equipo de destilación como en la figura y se coloca a calentar la mezcla. El líquido con menor punto de ebullición se evaporiza y por medio de un condensador o refrigerante se condensa nuevamente pasando al estado líquido. Este procedimiento a pesar de servir para separar también es muy útil para la purificación de las sustancias.
Para que la ebullición sea homogénea y no se produzcan proyecciones se introduce en el matraz un trozo de material poroso o antiespumante.
Para el desarrollo de esta práctica en un laboratorio real usted debe conocer los distintos componentes de un equipo de destilación:
Balón sobre tela metálica, trípode y mechero, cabezal de destilación con termómetro acoplado en tapón monohoradado, condensador para enfriamiento (refrigerante), pieza acodada de salida de la destilación, recipiente para recibir el destilado.

Grado alcohólico volumétrico – Graduación alcohólica

Las bebidas alcohólicas son bebidas que contienen etanol (alcohol etílico).
Atendiendo a la elaboración se pueden distinguir entre bebidas producidas por fermentación alcohólica (vino, cerveza, hidromiel, sake) en las que el contenido en alcohol no supera los 15 grados, y las producidas por destilación, generalmente a partir de un producto de fermentación. Entre ellas se encuentran bebidas de muy variadas características, y que van desde los diferentes tipos de brandy y licores, hasta los de whisky, anís, tequila, ron, vodka, cachaça y ginebra entre otras.

Las leyes suelen exigir que en las bebidas alcohólicas conste la graduación alcohólica de etanol. La graduación alcohólica se suele indicar en la etiqueta de la botella en porcentaje volumétrico: Vol. 27%; Vol.42 %, etc. De esta forma, cuando vemos que una botella de cerveza indica en la etiqueta que tiene 5º, significa que contiene un 5% de alcohol puro, es decir, que de cada litro de esa cerveza (1000 ml); 50 ml son de alcohol puro y 950 ml de otras sustancias.

La legislación europea sobre bebidas alcohólicas define así el grado alcohólico volumétrico: “La relación entre el volumen de alcohol en estado puro, contenido en el producto de que se trate a la temperatura de 20ºC y el volumen total del mismo producto a la misma temperatura”.

Se trata de una medida de concentración porcentual en volumen (%v/v).



Con qué se mide?

Con un alcoholímetro digital, basado en un sensor de gas, indica al soplar sobre él, el tanto por ciento de alcohol en sangre y puede servir a una persona para saber si está en condiciones de conducir. Conocer el nivel de alcohol en la sangre es muy importante para la seguridad en las calles y carreteras.
En el laboratorio con un densímetro, es un instrumento que sirve para determinar la densidad relativa de los líquidos sin necesidad de calcular antes su masa y volumen. Normalmente, está hecho de vidrio y consiste en un cilindro hueco con un bulbo pesado en su extremo para que pueda flotar en posición vertical.

En América latina es usual, en honor a Josseph Gay-Lussac (1778-1850), “Vol.” —que significa volumen— es sustituido por la iniciales ºGL del citado sabio, precedidas de un superíndice, medidos a la temperatura de 20 grados centígrados (20º C).
En la práctica Vol. o vol. y ºGL significan lo mismo..

A cada unidad de porcentaje de alcohol en el volumen total le corresponde un grado en la escala alcohólica. Así, se habla de un vino con una graduación de 13,5° cuando tiene un 13,5% de alcohol, o sea 13,5 ml de etanol en cada 100 ml de vino.
En las etiquetas de las bebidas alcohólicas, el grado alcohólico volumétrico se indica mediante el uso de la palabra «alcohol», o la abreviatura «alc.», seguida del símbolo «% vol.».

Calcular la graduación alcohólica al mezclar dos o más bebidas.
Si a la hora de preparar un trago estamos buscando alguno que sea fuerte o débil, determinar la graduación alcohólica del mismo es importante para evitar sorpresas a la hora de dar el primer sorbo.
De esta manera, para calcular la cantidad de alcohol que posee una bebida, se debe multiplicar la cantidad de alcohol por la cantidad o volúmen de cada bebida, y al resultado dividirlo por total del contenido.
Por ejemplo, si mezclamos 100 ml de cerveza de 6º, con 200 ml de algún licor con 24º, multiplicamos la cantidad de cerveza por su graduación, por un lado, y hacemos lo mismo con el licor. Ambos resultados los sumamos y dividimos por el total del contenido:
100 ml cerveza X 6º (alcohol)= 600
 200 ml de licor X 24º (alcohol)= 4800
Total: 600 + 4800= 5400
Lo dividiremos por el contenido total resultante:
100 ml (cerveza) + 200 ml (licor) = 300 ml (total de la bebida)
5400 / 300 = 18º
La nueva bebida tendrá 18º de graduación alcohólica.



¿Qué proporciona más alcohol, 1 botella de 970 mL de cerveza que contiene 8% en volumen de alcohol o una medida de whisky (40 mL) que contiene 40% en volumen de alcohol?


Cerveza: 8% alcohol en volumen
100 mL de cerveza contienen 8 mL de alcohol
970 mL de cerveza contienen………X mL de alcohol
X= 970 mL cerveza .  8 mL alcohol / 100 mL cerveza= 77,6 mL de alcohol

Whisky: 40% alcohol en volumen
100 mL de whisky contienen 40 mL de alcohol
40 mL de whisky contienen……..X mL de alcohol
X= 40 mL whisky . 40 mL alcohol  / 100 mL whisky= 16 mL de alcohol

Se consume más alcohol al beber una botella de cerveza que una medida de whisky.